草酸盐

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草酸钛钾测有机物中残余双氧水
2015-10-21    :www.caosuanyan.com    0
    一、反应体系中双氧水测定方法的建立
    体系中双氧水的测定主要采用高锰酸钾法和碘量法,碘量法检出限较高、操作繁琐,高锰酸钾法是较常规的分析方法,操作简单且准确性高,但在Fenton氧化体系中,由于可被高锰酸钾氧化的亚铁离子和有机物的存在,测定结果往往偏高。因此,本实验采用了已有报道的钛盐光度法测定Fenton体系氧化过程中的过氧化氢含量。
    钛盐光度法测定过氧化氢的原理是过氧化氢与钛离子在酸性溶液中形成稳定橙色络合物—过钛酸(pertitanic acid),此络合物颜色的深浅与样品中过氧化氢的含量成正比。姜成春等在蒸馏水体系、含有机物体系及Fenton高级氧化体系中,对高锰酸钾法、碘量法和钛盐光度法测定过氧化氢的结果进行对比分析,得出可见钛盐光度法测定过氧化氢具有较高的灵敏度,而且检测限较低,有利于低浓度过氧化氢的测定,避免了氧化还原法测定低浓度过氧化氢通过终点颜色判断所带来的误差。
    二、钛盐光度法测定过氧化氢方法的建立:
    仪器及实验药品:
    1、 DR2800;哈希管;
    2、 药品:100mg/l过氧化氢;3mol/l硫酸溶液;0.05mol/l草酸钛钾溶液;
    三、测定波长为400nm
    四、标准曲线的测定:
    分别取已配置好的双氧水标准溶液(100mg/L)已用高锰酸钾法标定,取0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1.2ml于 哈希管中,分别加入0.5ml的3.0mol/l硫酸溶液和0.05mol/l草酸钛钾溶液,再加入适量纯水至5ml。放置10min,在400nm波长下,以试剂空白作参比,测定其吸光度。
    Fenton氧化体系中双氧水的测定:将反应结束后的一定量的待测溶液加入哈希管中,分别加入0.5ml的3.0mol/L硫酸溶液和0.05mol/L草酸钛钾溶液,定量至5ml并摇匀后放置10min,在400nm波长下,以试剂空白作参比,测定其吸光度。根据所测吸光度于标准曲线上查的双氧水的含量。
    五、条件的确定
    在做标线之前分别考虑了硫酸和草酸钛钾用量的影响,通过做的结果发现,在过氧化氢量一定的条件下,3mol/l硫酸和0.05mol/l草酸钛钾用量都在0.5ml时测定吸光度最大,用量低于0.5ml和高于0.5ml,其吸光度都相对降低,在0.5ml时,其吸光度是最大的。所以对于本实验硫酸和草酸钛钾用量都是0.5ml。
    六、过氧化氢100mg/l的标线如下:

    过氧化氢标线图

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